   КОМИТЕТ ПО ОБРАЗОВАНИЮ МИНГОРИСПОЛКОМА
УЧРЕЖДЕНИЕ ОБРАЗОВАНИЯ
«МИНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПРОФЕССИОНАЛЬНО-ТЕХНИЧЕСКИЙ
КОЛЛЕДЖ КУЛИНАРИИ»
 «АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ»
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ИЗУЧЕНИЮ УЧЕБНОЙ ДИСЦИПЛИНЫ
И ВЫПОЛНЕНИЮ ДОМАШНЕЙ КОНТРОЛЬНОЙ РАБОТЫ
СПЕЦИАЛЬНОСТЬ:
2-91 01 01 ПРОИЗВОДСТВО ПРОДУКЦИИ И ОРГАНИЗАЦИЯ ОБЩЕСТВЕННОГО ПИТАНИЯ
СПЕЦИАЛИЗАЦИЯ:
2-91 01 01-01 31 ТЕХНОЛОГИЯ ПРОДУКЦИИ НАЦИОНАЛЬНОЙ И МИРОВОЙ КУХНИ
КВАЛИФИКАЦИЯ
СПЕЦИАЛИСТА: ТЕХНИК-ТЕХНОЛОГ
Аналитическая химия: Методические рекомендации по изучению учебной дисциплины и выполнению домашней контрольной работы для обучающихся заочного отделения
Специальности :
2-91 01 01 «Производство продукции и организация общественного питания»
Квалификации: «Техник-технолог». – Минск: МГПТК кулинарии, 2014 г.
Рекомендовано к использованию обучающимися заочной формы получения образования
по специальности «Производство продукции и организация общественного питания »
Содержание
1
|
Пояснительная записка
|
4
|
2
|
Аннотация
|
6
|
2
|
Перечень рекомендуемой литературы
|
7
|
3
|
Тематический план учебной дисциплины
|
8
|
4
|
Методические рекомендации по изучению разделов, тем программы учебной дисциплины
|
9
|
5
|
Вопросы и задания для домашней контрольной работы
|
35
|
ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА
Учебная дисциплина «Аналитическая химия» относится к числу фундаментальных наук.
Цель преподавания учебной дисциплины заключается в обучении теоретическим основам аналитической химии и приобретению навыков практического применения методов качественного и количественного анализа для определения соединений неорганической и органической природы, правильной оценке полученных результатов.
Изучение курса учебной дисциплины "Аналитическая химия" основывается на базе курса "Общая и неорганическая химия". Предполагается, что обучающийся умеет выполнять частные реакции открытия катионов и анионов, может рассчитать концентрации Н+, ОН—ионов, имеет представление о гидролизе солей различного типа, о комплексных соединениях, о малорастворимых соединениях и может на основании произведения растворимости (ПР) вычислить концентрации ионов в растворе (и наоборот); умеет уравнивать окислительно-восстановительные реакции и т. д.
В процессе изучения учебной дисциплины «Аналитическая химия» должны быть поставлены и успешно решены конкретные задачи по усвоению обучающимися всего теоретического материала учебной дисциплины.
При изложении программного материала необходимо уделять внимание безопасным и рациональным приемам ведения качественного и количественного анализа вещества, правилам работы с химической посудой, реактивами, методам исследования и оценки качества сырья, продуктов его переработки, пищевой и кулинарной продукции, применению современных приборов и аппаратуры, вопросам охраны окружающей среды.
В результате изучения учебной дисциплины «Аналитическая химия» обучающиеся
должны знать:
на уровне представления:
основные задачи дисциплины и ее значение при анализе состава веществ;
роль аналитической химии в изучении явлений и процессов, происходящих при хранении и переработке сырья, полуфабрикатов, пищевых продуктов;
современные приборы и аппаратуру, применяемые для исследования и оценки качества сырья, продуктов его переработки, пищевой и кулинарной продукции;
значение качественного, количественного и физико-химических методов анализа для технохимического контроля сырья ,продуктов его переработки, пищевой и кулинарной продукции;
на уровне понимания:
теоретические основы аналитической химии и обоснование используемых методов анализа;
методы анализа, их сущность, методику проведения и обработки результатов;
сущность и способы титрования;
правила работы с химической посудой, реактивами, приборами и аппаратурой;
безопасные и рациональные приемы ведения качественного и количественного анализа веществ;
должны уметь:
выбирать методы и проводить анализ сырья, продуктов его переработки, пищевой и кулинарной продукции;
готовить растворы титрантов и с их помощью определять содержание веществ в анализируемом растворе;
проводить необходимую статистическую обработку результатов анализа;
выполнять требования безопасности труда при проведении качественного и количественного анализа веществ.
В процессе изучения учебной дисциплины необходимо воспитывать у обучающихся трудолюбие, аккуратность, точность, ответственность за проведение анализа.
Курс учебной дисциплины «Аналитическая химия» для реализации образовательной программы среднего специального образования изучают специалисты по квалификации «техник- технолог». В связи с парной системой учебных занятий в учреждении образования необходимо изложение теоретического материала проводить посредством объединения основных тем, согласно тематического плана учебной дисциплины перед выполнением основных лабораторных работ. В учебном процессе следует широко использовать технические и дидактические средства обучения.
В целях приобретения обучающимися прочных профессиональных навыков необходимо рассматривать на занятиях нестандартные ситуации, способы их разрешения при проведении лабораторных работ. Тематика лабораторных работ обусловлена задачей формирования у обучающихся навыков самостоятельного проведения химического эксперимента.
Лабораторный практикум включает работы по качественному анализу смесей ионов, количественному определению веществ титриметрическими и физико-химическими методами анализа. Лабораторные работы выполняются обучающимися индивидуально и самостоятельно под контролем преподавателя.
С целью контроля знаний обучающихся предусмотрено проведение обязательной контрольной работы. Задания для нее разрабатываются преподавателем и утверждаются в установленном порядке.
Аннотация
Основной вид работы обучающегося заочного отделения - самостоятельное изучение курса учебной дисциплины «Аналитическая химия» по указанной литературе. Внеаудиторная самостоятельная работа обучающихся включает подготовку к лабораторным работам, выполнение упражнений и контрольных домашних заданий, самостоятельное изучение отдельных разделов. Методические указания и контрольные вопросы, изложенные в данном методическом руководстве должны оказать помощь в самостоятельной работе обучающихся заочного отделения в межсессионный период.
Работа обучающихся заочной формы получения образования над курсом учебной дисциплины «Аналитическая химия» слагается из следующих элементов:
посещение лекционных занятий;
самостоятельное изучение материала по учебникам и учебным пособиям;
выполнение контрольных заданий, лабораторного практикума;
контроль изученного материала в форме написания обязательной контрольной работы по учебной дисциплине;
Обучающийся должен знать:
1. Теоретические основы аналитической химии.
2. Принципы и методы химического качественного анализа (дробный и систематический)
3. Принципы и методы химического количественного анализа (гравиметрия и титриметрия).
4. Теоретические основы физико-химических (инструментальных) методов анализа, их применение для определения качественного и количественного состава анализируемых объектов.
Обучающийся должен уметь:
1. Самостоятельно работать с учебной, справочной и методической литературой по учебной дисциплине «Аналитическая химия».
2. Правильно выбирать метод анализа в соответствии с поставленной аналитической задачей и заданной точностью определения.
3. Владеть техникой и осуществлять различные гравиметрические и титриметрические определения.
4. Правильно выполнять расчеты результатов анализа и оценивать их с помощью методов математической обработки.
5. Работать с приборами - аналитическими весами, рН-метрами, иономерами, установками для электрохимических методов анализа, фотоэлектроколориметрами и спектрофотометрами.
6. Применять полученные знания для анализа соединений неорганической и органической природы в технохимическом контроле пищевых продуктов.
В лекционный курс учебной дисциплины «Аналитическая химия» включены три основные раздела:
введение и теоретические основы аналитической химии;
качественный химический анализ;
количественный анализ, включая физико-химические (инструментальные) методы анализа.
Обучающийся выполняет одну домашнюю контрольную работу, вариант контрольной работы соответствует порядковому номеру обучающегося в журнале, если номер двухзначный, вариант контрольной работы определяется путем складывания цифр. Работа должна быть представлена в установленный срок.
ПЕРЕЧЕНЬ РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
Основная
Аналитическая химия. Химические методы анализа / Под. ред. О.М. Петрухина . – М.:Химия, 1992
Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2 ч. – М.: Высшая школа, 1989
Пискарева С.К. И др. Аналитическая химия: Учеб. для сред. спец. учеб. заведений / С.К. Пискарева, К.М. Барашков, К.М. Ольшанова. – 2-е изд. перераб. и доп. – М.: Высш. шк. – 1994
Саенко О.Е. Аналитическая химия: учебник для средних специальных учебных заведений / О.Е. Саенко. – Ростов на / Д: Феникс, 2009.
Дополнительная
Аналитическая химия / И.А. Попадич С.Е. Траубенберг, Н.В. Осташенкова, Ф.А. Лысюк. – М.: Химия, 1989
Аналитическая химия / Под ред. проф. А.А. Ищенко. – М. Academia, 2004
Жванко Ю.Н. Аналитическая химия и ТХК. – М.: Высшая школа, 1980
Крешков А.П. Курс аналитической химии. – М.: Химия, 1985
Толстоусов В.Н., Эфрос С.М. Задачник по количественному анализу. – М.: Химия, 1986
Ярославцев А.А. Сборник задач и упражнений по аналитической химии.– М.: Высшая школа, 1966.
ТЕМАТИЧЕСКИЙ ПЛАН УЧЕБНОЙ ДИСЦИПЛИНЫ «АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ»
для заочной формы получения образования
Раздел, тема
|
Количество учебных часов
|
Время на самос-
тоятельную работу учащихся (часов)
|
|
В том числе
|
Всего
для дневной формы
|
на обзорные занятия
|
на
лабора-
торные работы
|
Введение
1. Методы анализа
2. Гравиметрический анализ
3. Титриметрический анализ
4. Метод кислотно-основного титрования
5. Методы редоксиметрии
6.Метод комплексообразования
7. Физико-химические методы анализа
Обязательная контрольная работа
ИТОГО
|
1
13
10
4
10
14
5
14
1
72
|
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
1
4
|
2
1
1
2
2
2
2
12
|
1,0
10,5
8,5
3,0
7,5
7,5
2,5
15,5
56
|
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ИЗУЧЕНИЮ РАЗДЕЛОВ,
ТЕМ ПРОГРАММЫ УЧЕБНОЙ ДИСЦИПЛИНЫ
Тема 1. Методы анализа [4], стр.7-104
ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ И ТЕРМИНЫ
Аналитическая химия – наука, развивающая теоретические основы химического анализа и разрабатывающая методы определения химического состава веществ и химического строения соединений.
Химический анализ – совокупность готовых приемов анализа, в результате применения которых устанавливается химический состав.
Обнаружение – установление факта присутствия или отсутствия вещества или его компонента в образце.
Определение – установление содержания (количества, концентрации) какого-либо компонента в изучаемом образце.
Химические методы обнаружения – методы, основанные на использовании аналитических реакций; аналитический сигнал наблюдают главным образом визуально.
Физические и физико – химические методы обнаружения – методы, основанные на изучении физических свойств исследуемых веществ (оптические, электрохимические, магнитные и др.); аналитический сигнал получают и регистрируют с помощью специальной аппаратуры.
Реагент специфический – реагент для обнаружения искомых ионов в присутствии других ионов. Применяется при проведении дробного метода анализа.
Реагент избирательный (селективный) – реагент, который реагирует с ограниченным числом ионов. Используют как в дробном, так и в систематическом анализе.
Реагент групповой – реагент на группу ионов с образованием одного и того же аналитического сигнала (чаще всего осадка). Используется в систематическом анализе.
Дробный анализ – анализ, при котором искомые ионы можно обнаружить в отдельной порции исследуемого раствора, не прибегая к определенной схеме обнаружения ионов.
Систематический анализ – определенная последовательность обнаружения ионов – после того, как мешающие обнаружению ионы удалены или замаскированы.
Маскирование – подавление мешающего влияния посторонних ионов путем действия на них окислителей, восстановителей или комплексообразующих веществ.
Микроанализ – количество исследуемого вещества составляет 1 г или 10 мл раствора.
Полумикроанализ – количество исследуемого вещества составляет 0,1 – 0,01 г или 1,0 – 0,1 мл раствора.
Ультрамикроанализ – количество исследуемого вещества < 10-4 г или 10-3– 10-6 мл раствора.
Аналитический сигнал – среднее значение результатов измерения физической величины в заключительной стадии анализа, функционально связанное с содержанием определяемых компонентов.
Градуировочная характеристика – зависимость аналитического сигнала от содержания определяемого компонента, устанавливаемая опытным или расчетным путем и выраженная в виде формул (градуировочная функция), таблиц, графиков. Градуировочный график может представлять зависимость между преобразованными величинами аналитического сигнала и определяемого содержания.
Коэффициент чувствительности (S) – значение первой производной градуировочной функции при данном определяемом содержании. Для градуировочных графиков, построенных без преобразования аналитического сигнала и определяемого содержания, коэффициент чувствительности (S) равен угловому коэффициенту градуировочного графика: S = (dy/dc)ci.
Диапазон определяемых концентраций – предусмотренная данной методикой область значений определяемых содержаний.
Активность (a) – эффективная, кажущаяся концентрация вещества (иона), соответственно которой оно действует в химической реакции. Выражается в тех же единицах, что и концентрация раствора (моль/л).
Коэффициент активности (f) – отношение активности к действительной концентрации иона (c): f = a/c.
Ионная сила раствора (м) – полусумма произведений концентраций всех присутствующих в растворе ионов на квадрат заряда данного иона: м = 1/2∑ cizi2 .
Предел обнаружения (Cmin, p, мкг/мл) – минимальная концентрация или минимальное количество вещества, которое может быть обнаружено или идентифицировано данным методом с какой-то допустимой погрешностью ( р – доверительная вероятность).
Предельное разбавление (Vпред., мл/г) – величина, обратная предельной концентрации, которая показывает, в какой массе растворителя содержится 1 г определяемого иона: Vпред. = 1:V·106/Cmin, p.
Аналитическая химия – не просто дисциплина, накапливающая и систематизирующая знания; эта наука имеет огромное практическое значение в жизни общества, она создает средства для химического анализа и обеспечивает его осуществление – в этом ее главное предназначение. Без эффективного химического анализа невозможно функционирование ведущих отраслей народного хозяйства, систем охраны природы и здоровья населения, оборонного комплекса, невозможно развитие многих смежных областей знания.
Качественный анализ – дробный и систематический
При выполнении задания по этой теме необходимо знать сероводородную (сульфидную) и кислотно-основную классификации катионов на аналитические группы и групповые реагенты, уметь писать уравнения реакций в ионном виде катионов металлов соответствующих групп с этими реагентами. При написании реакций обнаружения катионов обратить особое внимание на условия их выполнения и мешающее действие других ионов. В данных методических указаниях изучение свойств катионов основано на сульфидной классификации катионов, согласно которой необходимо выполнять задание по составлению хода анализа.
Таблица 1 – Сульфидная классификация катионов
Пример 1: Смесь сухих солей: карбонат натрия (избыток), хлорид бария, хлорид хрома(III), нитрат никеля, нитрат серебра, арсенат натрия, нитрат меди, хлорид калия растворили в воде. Какие соединения будут в осадке, какие ионы будут в растворе? Составьте схему анализа.
Решение:
Рассмотрим, какие ионы находятся в растворе при диссоциации взятых солей:
Рассмотрим возможные взаимодействия между ионами, приводящие к образованию осадков:
Выпадение в осадок Ag2CO3 маловероятно, так как растворимость AgCl меньше (см. пример к теме 3). В осадке могут быть также NiCO3 и (CuOH)2CO3. После составления схемы анализа необходимо написать реакции разделения, реакции перевода осадков в раствор и реакции обнаружения в ионном виде присутствующих в смеси катионов. Окислительно-восстановительные реакции необходимо составлять электронно-ионным методом.
Гомогенные равновесия. Теория электролитической диссоциации. Расчет рН в растворах сильных и слабых кислот и оснований. Химическое равновесие Закон действующих масс. Буферные растворы, расчет рН в буферных растворах
При выполнении задания по этой теме важно правильно применять основные положения теории электролитической диссоциации для написания уравнений диссоциации сильных и слабых электролитов. Используя константы кислотности (Ка) и основности (Кв) необходимо уметь выводить формулы для расчета [H+], [OH-] и рН, рОН в растворах слабых кислот и оснований, а также в присутствии их солей. Следует изучить механизм действия буферных растворов и использование их в систематическом ходе анализа.
Пример 2. Рассчитать рН в 0,025 М растворе хлороводородной кислоты.
Решение:
Пример 3. Рассчитать рН 0,015 М раствора муравьиной кислоты. Как изменится рН, если к 20 мл этого раствора прибавить 25 мл 0,01 М раствора формиата натрия?
Решение: 
Рассчитаем концентрации муравьиной кислоты и формиата натрия после смешивания растворов
При добавлении формиата натрия диссоциация муравьиной кислоты подавлена, следовательно [HCOO-] = c(HCOONa) = 0,0055 моль/л
рН = 3,67
При добавлении формиата натрия рН раствора повышается за счет подавления диссоциации муравьиной кислоты в присутствии одноименного иона.
Протолитические равновесия в растворах солей. Степень и константа гидролиза.
Расчет рН в растворах гидролизующихся солей.
В водных растворах соли, содержащие катионы слабых оснований, и анионы слабых кислот подвергаются гидролизу, то есть взаимодействуют с протонами или гидроксильными группами нейтральных молекул воды. В растворах устанавливается гидролитическое равновесие, которое характеризуется константой гидролиза (Кh). При изучении этой темы необходимо обратить внимание на правильное написание уравнений реакций гидролиза в ионном виде и выражение константы гидролиза. Уметь выводить расчетные формулы степени гидролиза (h) и рН растворов гидролизующихся солей, знать факторы, влияющие на гидролиз. Особое внимание обратить на реакции гидролиза карбоната аммония и сульфида аммония, которые являются групповыми реагентами и используются для отделения катионов II и III аналитических групп.
Если степень гидролиза соли меньше 10%, то можно принять, что [CN]=c(KCN). Подставим значения равновесных концентраций в уравнение константы гидролиза:
Степень гидролиза меньше 10%, следовательно, наше допущение справедливо.
Классификация методов анализа. Метрологические характеристики методов анализа. Погрешности: абсолютная и относительная, их классификация. Правильность, сходимость, воспроизводимость и точность результатов анализа.
При аналитических определениях исследователь всегда допускает определенные погрешности. Случайные и систематические погрешности можно объяснить следующими причинами:
Исследуемые вещества неоднородны. Отдельные небольшие части пробы
могут иметь неодинаковый состав. Следует уметь правильно взять среднюю пробу.
Все необходимые для анализа величины, например, массу осадка, объем
титранта, оптическую плотность и т. д. можно измерить только с ограниченной
точностью.
В процессе анализа исследуемые пробы подвергаются химической обработке.
Как правило, все химические реакции считаются равновесными и, несмотря на то, что исследователи стараются выбрать реакции, практически смещенные в сторону продуктов, все же всегда имеют место явления, создающие случайные и систематические погрешности. Например, это могут быть различные солевые эффекты, явления соосаждения и другие, препятствующие полноте протекания реакций.
Существует два фактора, по которым аналитик судит о своих результатах:
воспроизводимость полученных результатов;
соответствие их содержанию в пробе (правильность результатов).
Воспроизводимость зависит от случайной погрешности, правильность – от систематической погрешности.
Ошибки при количественном анализе
По своему характеру ошибки анализа подразделяются на систематические, случайные и промахи.
Систематические – погрешности, одинаковые по знаку и влияющие на результат в сторону его увеличения, либо в сторону уменьшения.
а) Методические – это ошибки, которые зависят от особенности применяемого метода (неполное протекание реакции, частичное растворение осадка, свойство индикатора).
б) Оперативные – недостаточное промывание осадка на фильтре, ошибки
приборные или реактивов, неравноплечность весов.
в) Индивидуальные – ошибки лаборантов (способность точно определять
окраску при титровании, психологические ошибки).
г) Приборные или реактивные (эти ошибки связаны с недостаточной точностью используемых приборов, ошибки лаборанта).
Случайные - они неизбежны при любом определении. Они могут быть значительно уменьшены при увеличении числа параллельных определений.
Промахи - грубые ошибки, которые обусловлены от неправильного подсчета разновесок, поливания части раствора, просыпания осадка.
Чувствительность, правильность и точность анализа
Чувствительность – минимальная определяемая концентрация вещества.
Правильность – близость полученного результата к истинному.
Точность - характеристика воспроизводимости определения от опыта к опыту.
Анализ считается выполненным более точным, чем меньше различаются результаты параллельных определений между собой.
Абсолютная ошибка – разность между полученным результатом и истинным или наиболее достоверным значением.
Относительная ошибка – отношение абсолютной ошибки к истинному значению.
Погрешность титриметрического метода анализа определяется в основном погрешностью измерения объема и непосредственно зависит от величины капли, объем которой составляет в среднем 0,04 мл. При тщательном титровании можно снимать доли капли, например половину, тогда абсолютная погрешность измерения объема составит ± 0,02 мл, а относительная (при объеме, пошедшем на титрование, 20 мл):
0,02 -100%
20 = 0,1 %
Поэтому, чтобы не снижать точность результатов, расчеты следует производить с ошибкой, не превышающей 0,1 %. Для этого все численные величины при расчетах (объемы раствора, молекулярные массы, эквиваленты, навески и т. д.) должны быть выражены четырьмя значащими цифрами.
Например:
V = 19,53, а не 19,5 мл.
M(H2SO4) = 0,1010, а не 0,101 моль/л.
ρ(H2SO4) = 0,004900, а не 0,0049 г/мл.
n(1/2М(H2SO4)) = 49,04, а не 49 г/моль.
Цель всех аналитических исследований - нахождение результата, наиболее близкого к истинному содержанию в пробе.
|
